島津AA-6300C原子吸收分光光度計操作規程
一、開機
1、打開乙炔鋼瓶主閥(逆時針旋轉1-1.5周),調節旋鈕使次級壓力表指針指示為0.09MPa。
2、打開空壓機電源,調節輸出壓力為0.35MPa。
3、打開AA-6300主機電源,安裝所需檢測元素空心陰極燈。
4、打開電腦主機和打印機電源。
二.聯機自檢
進入程序電腦打開后將自動進入Windows XP(家庭版)操作系統桌面,用鼠標雙擊快捷方式Wizzard圖標,在窗口中選擇操作,然后點擊AA的主機圖片。輸入用戶名與密碼,點擊確定。選中元素選擇,單擊確定:出現元素選擇窗口,點擊連接,電腦與AA主機建立通信,開始執行初始化。
三、火焰測定參數設置
1、點擊“選擇元素”選擇需要測定的元素符號確定。選擇火焰“普通燈”確定。
2、在“編輯參數”的設置窗口,依次設置光學參數、重復測定條件。測定參數工作曲線參數、燃燒器/氣體流量設置后再點確定。
3、在“光學參數”頁設置波長、狹縫、點燈方式、燈電流后,點擊“點燈”,待點燈完成后,執行譜線搜索。
4、在“重復測定條件”頁設置空白、標準、樣品及校正斜率標樣的重復測定次數:在“工作曲線參數”頁設置濃度單位、工作曲線的次數、是否零截距;在“燃燒器/原子化器”頁設置燃氣的流量以及燃燒器的高度、角度。
5、設置好以上五項內容后,點擊“確定”。
6、選擇“下一步”,設置制備參數,選擇“校準曲線設置”,設置標準品的數量、濃度等參數:在“樣品組設置”中,設置樣品標識符以及待測樣品的數量。
7、點擊“下一步”,選擇連接發送參數。
8、點擊“下一步”,再次確認光學參數。
9、點擊“下一步”,確認設置氣體流量、燃燒器高度。
10、點擊“完成”,完成火焰測試的參數設置。
四、樣品測試
1、點火前確認C2H2氣已供給、空氣已供給、排風機電源已打開后,同時按住AA主機的黑、白按鈕,等待火焰點燃。
2、火焰點燃后,吸引純凈水,觀察火焰是否正常。吸引純凈水,火焰預熱15分鐘后開始樣品測試。吸引純凈水,點擊自動調零。
3、標準曲線的測定:吸引空白液,點擊空白后,根據工作表的順序,依次吸引相應嘗試的標準溶液,點擊“開始”執行標準樣品的測試,所有標準溶液測試結束后軟件會自動繪出校準曲線,并給出標準方程與相關系數。判定校準曲線是否滿足測定要求,若滿足測定要求,即可繼續測定未知樣品。則,檢查儀器狀態,重新測定標準樣品。
4、樣品的測定:吸引的空白溶液,點擊“空白”,吸引待測樣品溶液,點擊“開始”,依次測定未知樣品得到結果。
5、測試結果打印:測試完成后,點擊界面的(保存)鍵保存測試結果,并點擊(打印)鍵打印測試結果。
五、關機
1、測試完成后,吸引純凈水10分鐘后,選擇“儀器”菜單下的“余氣燃燒”,將管路中剩余的氣體燒盡。
2、關閉空壓機電源,將空壓機氣缸中的剩余氣體放空,如果在放氣過程中發現有水隨著氣體噴出,請將空壓機氣缸充滿氣后,重新放氣,并重復操作,直到將氣缸中的水排凈為止。
3、關閉排風機電源。退出軟件、關閉PC電源。關閉AA主機電源。
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