二手島津LC-20A液相色譜儀是日常檢測中常會用到的儀器,在檢測的可靠性、耐久性和靈活性等方面有著顯著的特點。但是,一旦島津LC-20A液相色譜儀出現故障,往往都會讓用戶和維修人員頭痛不已。下面,小編以島津液相色譜儀LC 20A 為例對常見問題進行了匯總,希望對大家有所幫助。
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液相色譜儀常見故障及維修方法
故障現象一:開泵后,儀器報錯,顯示主位置錯誤,泵不能正常運行。
故障原因:以LC-20AT為例,泵報錯HOME POS,代表傳感器無法檢測到電動機的原始位置,電動機不能運行,或是空轉。原因可能是泵體缺機油,橢輪、連接輪磨損,導致電機不能帶動橢輪;皮帶松動,使電機不能正常傳動到橢輪;位置傳感器臟,不能正確感應電機初始位置。
解決方法:將儀器斷電,打開儀器上蓋板與泵體蓋板,可以看到泵體內部構造。觀察泵體內部有無銹漬,用手前后轉動皮帶觀察橢輪與連接輪之間運動是否流暢,及時清理泵體內部的銹漬及雜質,并在橢輪和連接輪上加機油,直到海綿上的機油飽和(固定螺絲的槽內也應適當加一點機油);用手前后轉動皮帶感覺皮帶松緊及皮帶有無變形,如有問題應調整或更換皮帶,使皮帶與齒輪之間的摩擦力變大;檢查位置傳感器上是否有浮灰并及時清理。故障即可排除。
故障現象二:檢測器開機后報錯:LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NO GOOD。
故障原因:以SPD-20A為例,檢測器報錯LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘燈故障或者電路板故障。首先打開氘燈室的上蓋板,用萬用表直流擋測量連接氘燈的排線針腳。正常情況下,黃色與橘黃色針腳之間,在點燈時兩針腳電壓在(10.5~10.7)V之間,點亮氘燈后電壓在7V左右。橘黃色與褐色針腳之間,在點燈時兩針腳電壓在170V左右,點亮氘燈后電壓在70V左右。測量電壓若正常,則為氘燈故障,需要更換氘燈。若電壓不正常,則需要測量變壓器~電源板、電源板~CPU板之間的電壓,來判斷是哪塊電路板故障。電路板的損壞主要和室內的環境因素有關,比如實驗室內濕度過高,灰塵過多,含有腐蝕性氣體的空氣,電源沒有安裝接地線等,這些都會影響儀器的壽命。電路板要由專業技術人員更換,在此不再贅述。
檢測器報錯CHECK NO GOOD,是指檢測器的波長自檢沒有通過。原因可能是流通池污染;流通池沒有安裝到正確的位置;流動相里有雜質或者氣泡,被污染。
解決方法:確認流通池鏡片干凈,必要時清洗流通池;正確安裝流通池,確定池的位置,使箭頭向上。然后將池上的針孔與檢測器上的定位針對準,滑入流通池; 若流通池中的樣品對紫外和可見光有很強的吸收,或者樣品中的大氣泡極大地限制通過流通池中氘燈發射譜線波長(656nm的能量),此時更換流動相為純水,按儀器面板上的VP鍵進入到校正支持組CALIBRATION,運行WAVE CALIB波長校正,然后運行WAVE CHECK檢查波長的準確度。故障即可排除。
故障現象三:儀器運行后,檢測器基線長時間漂移,不能平衡,有時候噪音很大。
故障原因:首先檢查泵壓是否穩定。若泵壓不穩,單向閥內可能有異物或氣泡;預柱、色譜柱、手動進樣器、在線過濾片或者管路堵塞。
解決方法:將單向閥拆下用超聲波清洗,根據樣品分析時使用的不同流動相(如有機溶劑、無機溶劑、含鹽溶劑),可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后,為防止在單向閥內產生氣泡,可以先用甲醇做流動相趕一下氣泡,再根據分析時使用的不同流動相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時不要把氣泡帶入管路中);更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱,看壓力有無變化,判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞,可以通過用一段外接管路將其短路連接的方法,觀察短接后泵壓力的變化,判斷手動進樣器、預柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動相時,因鹽分會在管路中析出,在使用前和使用后都要用純水清洗流路,禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過夜或更長時間)。檢查完成后,泵的原因即可排除。
其次檢查流動相內是否有雜質。在停泵或者使用空氣池(將流通池內的鏡片和池墊片拆下,流通池內充滿干燥的空氣)時觀察基線變化,若基線穩定,則說明流動相中有雜質(或者是因為氘燈能量不穩定造成的,后面會講到)。流動相溶劑應選擇HPLC的溶劑或以此為標準的溶劑,流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣,清除微粒和灰塵。檢查流動相和流路,排查原因后,去除流動相內的雜質。
第三檢查檢測器的氘燈能量是否穩定;流通池內是否有氣泡;流通池鏡片是否臟;儀器所在的環境是否有強的空氣流;室溫變化是否過大;是否使用雙波長模式。
解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀察氘燈能量是否穩定。若樣品池與參比池能量不穩定,則必須更換氘燈;觀察流通池內是否有氣泡,可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射,從流通池進口緩緩推入)清洗流通池內部,排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mm I.D.×2m的背壓管(增加背壓,防止氣泡產生),檢查背壓管是否完好或者增加背壓設備;拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構造如圖1所示),如果無法去除污漬,請安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時需注意,鏡片下面一定要先放置池墊圈,否則會導致鏡片被壓碎);觀察室內環境是否符合液相色譜的實驗室環境要求,改變儀器的位置,或防止所在環境有過多的變化; 雙波長模式中的噪音振幅是單波長模式中的10倍以上。小量的波長更改會使流動相吸光度發生非常大的更改。吸光度變化越大,噪音也就越大。更改波長,使其每單位波長的變化對吸光度產生的變化zui小。通過這三步檢查,故障即可排除。
故障現象四:脫氣機紅燈常亮報錯。
故障原因:以DGU-20A3為例,脫氣機報錯一般是因為脫氣機內的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔內有效地制造負壓環境。原因可能是開關機時真空系統中凝結水滴,影響抽真空效率;空氣過濾器及進氣金屬針管堵塞;用萬用表直流擋測量真空泵工作電壓,若大于13V,則真空泵內有灰塵進入,導致真空泵高負荷運轉;真空腔內漏液,連 接管路漏氣。
解決方法:當儀器在打開和關閉電源來回切換時,由于絕熱膨脹和壓縮效應凝結水滴,附著在管路中,影響抽真空的效率。檢查真空泵和真空腔內是否有水滴附著,一般在去除水滴后,儀器能恢復正常;如果過濾頭有堵塞,會減少從外部進入的空氣,降低真空泵轉速,甚至使真空泵停止工作。根據過濾頭顏色是否發黑,確定是否更換;小心清理真空泵鼓膜上的灰塵或者異物;判斷漏氣,可以用短接的方法,把真空泵與壓力傳感器直接連接,跳過真空腔和管路。若此時恢復正常,則證明管路或真空腔漏氣。若沒有繼續報警,則判斷為電路板問題,需專業技術人員更換。通過以上檢查故障即可排除。
故障現象五:打開儀器后,儀器顯示漏液報警。
故障原因及解決方法:首先檢查儀器各連接管路是否有漏液,如有漏液可通過擰緊或更換各連接部件解決。若沒有檢查到有漏液現象,可通過面板VP按鍵進入到校正支持組CALIBRATION,檢查漏液閥值是否設置過低。LEAK THR顯示當前設置值(當實際檢測值超過此值時報警),ActLv顯示當前實際值(指當前在傳感器周圍的溶劑蒸氣濃度),重新調整設置值,故障即可排除(適用于泵、檢測器等帶有漏液傳感器的各個儀器組成單元)。
2 液相色譜儀常見故障及維修方法
[一]保留時間變化
1.柱溫變化 柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 用25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 每天沖洗柱
5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相
6.柱快達到壽命 采用保護柱
[二]保留時間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫
[三]保留時間延長
1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失 同前[二]3
4.流動相組成變化 同前[二]4
5.溫度降低 同前[二]5
[四] 出現肩峰或分峰
1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
2.樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器損壞 更換進樣器轉子
[五]鬼峰
1.進樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 [尤其是離子對色譜]
4.三fo乙酸[TFA]氧化[肽譜] 每天新配,用抗氧化劑
5.水污染[反相] 通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水
[六] 基線噪聲
1.氣泡[尖銳峰] 流動相脫氣,加柱后背壓
2.污染[隨機噪聲] 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈
4.電干擾[偶然噪聲] 采用穩壓電源,檢查干擾的來源[如水浴等]
5.檢測器中有氣泡 流動相脫氣,加柱后背壓
[七]峰拖尾
1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾 清潔樣品,調整流動相
3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
4.同前[四]4 同前[四]4
5.同前[四]3 5.同前[四]3
6.死體積或柱外體積過大 連接點降至zui低,對所有連接點作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管
7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱
[八]峰展寬
1.進樣體積過大 同[四]1
2.在進樣閥中造成峰擴展 進樣前后排出氣泡以降低擴散
3.數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于10點
4.檢測器時間常數過大 設定時間常數為感興趣*峰半寬的10%
5.流動相粘度過高 增加柱溫,采用低粘度流動相
6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時間過長 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至zui小
9.樣品過載 進小濃度小體積樣品
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